差示扫描量热仪GT-DSC-054L在胶粘剂和涂料行业的应用实例

 

一、   准确度和重复性实验

准确度和重复性实验是标准铟测试,铟的标准熔点是156.6℃,标准焓变值为28.59J/g,以下是实验结果。


标准值

1

2

3

熔点(

156.6

156.8

157.0

157.0

焓变值(J/g

28.59

28.29

28.61

28.75

通常温度偏差在0.5℃范围内、焓变值偏差在5%范围内算是合格,从以上的测试结果看,准确度和重复性是可以接受的。以下是这三次实验的图谱:

标准铟测试结果1_1.jpg标准铟测试结果2_2.jpg标准铟测试结果3_3.jpg

 

二、   关于灵敏度的实验

DSC信号来源于样品在温度变化时样品有焓值的变化和比热的变化,在胶粘剂行业,焓变值一般都比较明显,吸热或者放热峰都比较大,容易用DSC检测到。但是由于胶黏剂的配方是多种物质的混和物,固化后测试玻璃化转变时(利用玻璃化转变前后样品比热的变化来检测)干扰因素比较多,一般响应信号小,不容易检测到,这也是测试固化物玻璃化转变多用TMA或者DMA方法的原因。我们就用信号比较小、难以测试的玻璃化转变来验证仪器的灵敏度。以下是对某公司几种产品玻璃化转变的测试:

1.     底部填充胶(Underfill Glue)玻璃化转变的图谱

   5987_Tg_2_24.jpg                                           

从图谱中可以看出,玻璃化转变在仪器上的响应还是比较明显,能明确确定这种底部填充胶水(Underfill Glue)样品的玻璃化转变在DSC图谱上发生的位置。

 

2.     低温固化胶的玻璃化转变图谱

IC3206_Tg2_25.jpg

从这个低温固化胶固化物的DSC谱图可以看出,在玻璃化转变时,图上形成了一个非常标准和明显的玻璃化转变台阶,可以非常明确确定这个低温固化胶固化物的玻璃化转变温度。

 

3.     另一种低温固化胶的玻璃化转变图谱

WF3189_Tg2_26.jpg

从这种低温固化胶固化物的玻璃化转变图谱可以看出,玻璃化转变的特征台阶很明显,仪器可以明确响应。

从以上三个实验可以看出,仪器的灵敏度可以比较明显地响应胶粘剂产品的玻璃化转变测试。

 

三、   胶水的固化曲线实验

以下是某种胶水的程序升温固化曲线,从谱图中可以得到以下信息:这个胶水样品在程序升温过程中,先少量吸热,后大量放热,可以测试到吸热的起始温度、吸热量、放热的起始温度、放热峰值温度、放热量等信息。吸热可以理解为固化剂或其他组分的相变(熔融),放热可以理解为固化反应,从固化反应的放热值可以确定固化反应进行比较完全应该放出的热量,可以用来测试固化度的参数。

AE5987_固化曲线_17.jpg

另外,等温固化曲线可以准确的确定样品在特定温度下固化反应完成时间,同时可以得到固化放热量的数据。

 

四、   测量固化剂熔点(熔融温度)的实验

某固化剂样品有个特征的熔点(熔融温度),利用这个参数,可以设置一个原材料的质量控制内部标准,使用DSC的方法,可以非常方便、快捷、准确的测试这个参数,实现对这种固化剂原料的质量控制。

如果要用DSC的方法来设置原材料质量控制标准,实现对原材料的质量控制,就必须对原料的热特性有足够的了解。在对原料进行程序升温或者程序降温过程中,所有的热效应都有可能设置为原料的质量控制标准,例如结晶、熔融、氧化、自反应等,可以根据不同原料的热特性利用DSC的方法来开发出各种控制标准。

 

以下这种固化剂样品的程序升温图谱,从图上可以明显确定这种固化剂的熔融温度。

ICAM-8407_熔点_18.jpg

 

以上主要用几个实际样品的实验验证了差示扫描量热仪GT-DSC-054L的准确度、重复性和灵敏度,同时也列出了差示扫描量热仪GT-DSC-054L在胶粘剂和涂料行业的几个主要的应用,说明了差示扫描量热仪GT-DSC-054L有足够的准确度、重复性和灵敏度来满足在胶粘剂和涂料行业的应用。

另外,差示扫描量热仪GT-DSC-054L软件除了有正常的仪器控制、数据采集、存取、处理和输出功能外,还有灵活的编辑和排版功能,并且可以根据客户的需求定制开发。